工艺优选范文

工艺优选范文（精选12篇）

工艺优选 第1篇

1 仪器及材料

1.1 仪器

Waters 1525高效液相色谱仪, 美国Waters公司;717自动进样器、AB204-N型电子天平、AG 135电子天平, 梅特勒-托利多仪器 (上海) 有限公司。

1.2 试剂

甲醇 (色谱纯, SCRC国药集团化学试剂有限公司, 20060705) , 水为重蒸馏水;其余所用试剂均为分析纯。

1.3 药材

续断、丹参、补骨脂、淫羊藿等药材均购于邵阳药材有限公司;淫羊藿苷对照品 (110737-200414) 由中国药品生物制品检定所提供。

2 方法与结果

2.1 总固体测定方法

将提取的药液滤过、浓缩、定容至200 m L, 精密吸取25 m L置已干燥至恒重的蒸发皿中, 水浴挥干, 残渣于105℃干燥至恒重, 取出, 于干燥器中放置约30 min至室温后称重计算。

2.2 淫羊藿苷含量测定

2.2.1 色谱条件

色谱柱:Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm5μm) ;柱温:35℃;流动相:甲醇-水 (28∶72) ;流速:1.0 m L/min;检测波长:270 nm.

2.2.2 对照品溶液的制备

精密称取淫羊藿苷对照品5.19 mg置100 m L量瓶中, 加甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液 (0.051 9 mg/m L) 。

2.2.3 阴性样品溶液的制备

取除淫羊藿外的其他处方量药材, 按制备工艺方法制备缺淫羊藿的阴性样品, 按上述供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。

2.2.4 供试品溶液的制备

将提取的药液滤过、浓缩、定容至200 m L.精密吸取50 m L, 在水浴上蒸至约20 m L, 加10 m L水, 转移至分液漏斗中, 用乙酸乙酯振摇提取3次, 每次30 m L, 合并乙酸乙酯提取液, 蒸干, 残渣加甲醇使溶解, 转移至10 m L容量瓶中, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。

2.2.5 系统适用性实验

分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液, 按确定的色谱条件进样测定。结果色谱行为良好, 分离完全, 且与相邻色谱峰分离度大于1.5;理论板数按供试品淫羊藿苷峰计在3 000以上 (见图1~3) 。

2.2.6线性关系考察

分别精密吸取浓度为0.051 9 mg/m L的淫羊藿苷对照品溶液2, 4, 6, 8, 10μL注入液相色谱仪, 按上述色谱条件测定峰面积积分值, 以对照品进样量为横坐标, 峰面积积分值为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程为:A=201 206.43C+41 807.14, r=0.999 6.结果表明淫羊藿苷在0.103 8~0.519μg范围内具有良好的线性关系。

2.2.7 回收率实验

精密吸取已知含量供试品约2.5 m L, 加入对照品淫羊藿苷适量, 制备供试品溶液, 测定峰面积, 结果平均加样回收率为99.73%, RSD%为1.23% (n=9) 。结果表明本方法加样回收率好。

2.3 浸提工艺研究

2.3.1 实验设计

以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素, 以所得总固体和淫羊藿苷为考察指标, 按L9 (34) 安排正交实验。因素水平见表1.

2.3.2 实验方法与结果

按1/2处方量称取药材最粗粉56 g (共9份) , 按因素水平表的规定加热煎煮, 滤过, 滤液浓缩成清膏, 定容至200 m L.测定所得总固体和淫羊藿苷含量, 结果见表2.

以D项作为误差项进行方差分析, 结果见表3和表4.

注:F0.05 (2, 2) =19.00;F0.01 (2, 2) =99.00

2.3.3 正交实验结果分析

直观分析表明, 对壮骨胶囊水煎煮的最大影响因素为C;干膏量方差分析结果表明, 因素C (煎煮次数) 对壮骨胶囊的水煎煮有非常显著性影响。淫羊藿苷方差分析结果表明, 因素C (煎煮次数) 对壮骨胶囊的水煎煮有显著性影响, A、B因素对实验结果无显著性影响。综合考虑能源、生产周期等, 确定其最佳工艺组合为A3B3 (B2) C2, 即药材加水煎煮2次, 第一次加10倍量水煎3 h, 第二次加8倍量水煎2 h.

2.3.4 验证实验

为验证最佳水提工艺的稳定性与可靠性, 重复条件A3B3 (B2) C2进行3批次样品实验, 得总固体量平均为24.73 g, RSD=1.71%;淫羊藿苷平均量为:0.172 9 g, RSD=0.67%, 表明该工艺重现性好, 稳定可靠。

3 讨论

3.1 方中淫羊藿为君药[2], 另外考虑到HPLC法准确性好, 精密度高, 故选择淫羊藿中的淫羊藿苷作为正交实验的一个考察指标。

3.2 从表3方差的分析可见, 各因素对提取效果的影响程度依次为C>B>A>;从表4的方差分析可见, 各因素对提取效果的影响程度依次为C>A>B, 提取次数影响因素最大。综合考虑能源、生产周期等, 确定其最佳工艺组合为A3B3 (B2) C2, 即药材加水煎煮2次, 第一次加10倍量水煎3 h, 第二次加8倍量水煎2 h.

3.3 本实验运用正交实验法对壮骨胶囊的提取工艺进行筛选, 分别选择了总固体、淫羊藿苷为指标, 对实验结果进行了科学评价, 并通过验证实验, 确保了提取工艺的科学性、合理性和可靠性。

摘要：目的 确定壮骨胶囊浸提最佳工艺条件的参数。方法 以总固体和淫羊藿苷含量作为考察指标, 采用L9 (34) 正交实验方法进行优选。结果 最佳提取工艺为药材加水煎煮2次, 第一次加10倍量水煎3 h, 第二次加8倍量水煎2 h.结论该工艺合理、可行, 可扩大试生产。

关键词：壮骨胶囊,淫羊藿苷,高效液相色谱 (HPLC) ,正交实验

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典2005年版一部[M].北京:化学工业出版社, 2005:229.

铝合金硬质阳极氧化工艺优选 第2篇

试验

号

123456789

氧化温度,℃

111222333143.7124.1123.320.41471.41365.51235.7235.8

氧化时间,min

123123123116127.921309.51404.81358.395.3

电流密度,A/dm2

12323131298.8871.11277.01333.41462.2185.2

膜厚μm

30.445.867.534.851.537.850.830.641.9

显微硬度,HV

455.8508.1507.5413.0514.0438.5440.7382.7主要因素进行优化,得出了最佳工艺参数:氧化温度0℃、氧化时间75min、电流密度4.0A/dm2,在此工艺条件下得到的硬质氧化膜厚度为50μm左右,硬度为550HV左右,具有很好的综合性能。

(2)在温度为-2～2℃、氧化时间为60～90min、电流密度为2.0～4.0dm2的范围内,电流,温度及电流密。

:

1

,杨家祥.铝合金涡旋盘的硬质阳极氧化处理

膜T1

厚T2 T3 R硬T′1度T′2 T′3 R′

工艺研究[J].表面技术,2005,34(3):46-47.

[2] 苏纪文,李琪敏.铝及铝合金硬质阳极氧化[J].四川

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[3] 王祝堂.铝材及其表面处理手册[M].江苏:江苏科

学技术出版社,1992.

(上接第148页)

现馒头峰。Cr和SiC的衍射强度都很高,说明镀层的主要成分是Cr和SiC。

(2)镀层形貌检测 利用扫描电镜对最佳工艺所得镀层进行形貌观测,可以看到复合镀层中SiC粉体没有严重结团现象,分散情况较好,见图3。

碳化硅粒度40μm;电镀温度45℃;电流密度30A/dm2。

(3)经对比检测,证明采用最佳电镀工艺获得的镀层,可以显著提高弹簧钢表面的硬度和耐磨性,延长其使用寿命。

参考文献:

[1] 胡耀红,陈力格,刘建平.三价铬镀铬工艺及其新型阳

极的初步研究[J].电镀与涂饰,2004,23(2).

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[4] 郭忠诚,朱晓云,杨显万.电沉积Re2Ni2W2P2SiC复合

图3 复合镀层表面形貌

镀层的硬度与耐磨性研究[J].电镀与环保,2002,22

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[5] 张胜涛.电镀工程[M].北京:化学工业出版社,

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[6] MasskiKatoh,MinakoNara,Yukiei,etal.Electrode

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platinginthewattsbath[J].PlatingandSurfaceFin2ishing,1997,84:54-57.

3 结 论

(1)采用在弹簧钢表面预镀铜工艺,解决了电

镀铬中的电流效率低下而引起弹簧钢表面复合镀层

结合强度不良的问题。

(2)通过正交试验,分析了电流密度、温度以及碳化硅粒度和浓度对镀层性能的影响,并最终得到弹簧钢表面铬基复合的最佳工艺:碳化硅35 g/L;

?151?

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正交实验法优选青皮的醇提工艺 第3篇

[关键词] 正交试验；青皮；醇提工艺；橙皮苷；总黄酮；高效液相法

[中图分类号] R284.2   [文献标识码] B   [文章编号] 2095-0616（2012）02-134-03

Orthogonal test for optimizing the extracting method of Pericarpium Citri Reticulatae Viride with alcohol

ZHU Yu  WANG Chaoqun  WANG Xiaohua

Anhui Institute of Medical Science,Hefei 230061,China

[Abstract] Objective To optimize the extraction technology of Pericarpium citri Reticulatae Viride with alcohol. Methods Compared the effect of different concentrations of alcohol on the extraction first,then studied the effective factors including the amount of alcohol of the suitable concentration,the extraction time and frequency with orthogonal test of L9(34),taking the extraction rate of total flavonoid determined by normalization method based on the standard hesperidin by HPLC as index. Results 60% alcohol was selected as the extracting solvent and the extraction frequency had great influences on the index. Conclusion The optimal extraction technology with alcohol was to extract Pericarpium citri Reticulatae Viride with 60% alcohol of 8 times the amount of medicinal material for 3 times and 1.0 hours each time.

[Key words] Orthogonal test;Pericarpium Citri Reticulatae Viride;Extraction technology with alcohol;Hesperidin;Total flavonoid;HPLC

青皮（pericarpium citri reticulatae viride）为芸香科植物橘（citrus reticulata blanco）及其栽培的干燥幼果或未成熟果实的果皮，性味苦、辛、温，归肝、胆、胃经，具有疏肝破气、消积化滞之功能，用于胸胁胀痛、疝气、乳核、乳痈、食积腹痛[1]。青皮中含有黄酮类、氨基酸类、胺类及挥发油等成分[2]，其中含量特别高的黄酮类化合物是橙皮苷[3]；青皮醇提取物或生物活性黄酮类混合物（橙皮苷和柚皮苷）可降低鼠血浆和肝胆固醇， 肝甘油三酯水平及3-羟基-3-甲基-戊二酰辅酶A（HMG-CoA）还原酶和酰基辅酶A胆固醇转移酶（ACA T）的活性， 同时动物排泄物中性胆固醇含量也明显减少[4]。虽然有青皮总黄酮提取工艺研究的报道[5-6]，但是其总黄酮含量采用分光光度法准确度较低、重复性差[7]。本研究以橙皮苷为标样，采用HPLC归一化法测定出的总黄酮提取率为考察指标，采用正交试验法优选青皮醇提工艺，以期获得更可靠的结论。

1 仪器与试药

1.1 儀器

Waters-600E型液相色谱仪配996型PDA二极管阵列紫外检测器（美国WATERS公司）；百万之一电子天平（美国PE公司）；SB2200-T型超声波清洗器（上海奥特赛恩斯仪器公司）；可控硅恒温水浴锅（上海锦屏仪器仪表有限公司）。

1.2 试药

橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0721-200010，供含量测定用）；青皮饮片（合肥和义堂中药饮片有限责任公司，批号：10010702）；甲醇为色谱纯；水为纯净水；其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 以橙皮苷为标样，采用归一化法计算青皮总黄酮含量[7]

2.1.1 色谱条件与系统适应性试验 色谱柱：Shim-Pack VP-ODS（250 mm×4.6 mmI.D.，日本岛津有限公司）；流动相：甲醇-水（45∶55）；流速：1.0 mL/min；柱温：25℃；检测波长283 nm。见图1。本批青皮饮片中总黄酮的含量为9.13%。

2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，置50 mL量瓶中，加甲醇制成每毫升溶液含橙皮苷0.1 mg。

2.1.3 供试品溶液的制备 将青皮饮片粉碎成细粉，精密称取0.2 g，置50 mL量瓶中，加甲醇30 mL，超声处理30 min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 mL，置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即可。

2.1.4 线性范围考察 精密吸取橙皮苷对照品溶液（每毫升含橙皮苷0.010 04～0.100 4 mg）各20μL，分别注入液相色谱仪中，测定其色谱峰面积积分值。以橙皮苷对照品进样量C（μg）为横坐标，相应色谱峰面积积分值A为纵坐标绘制标准

A：橙皮苷对照品；B：青皮提取物

图1  RP-HPLC图

曲线，回归方程A=1.890×106C +2.438×104，相关系数r=0.999 5。橙皮苷的线性范围0.200 8～2.008μg。

2.1.5 重复性试验 取橙皮苷对照品溶液，连续进样5次，测定其橙皮苷峰面积，结果相对标准偏差RSD为0.6%。

2.2 乙醇浓度的选择

取青皮饮片10.0 g，分别加入30%、40%、50%、60%、70%、80%的乙醇150 mL，浸泡30 min，加热回流提取1 h，趁热过滤，放冷，准确测量提取液体积，摇匀，精密量取1.5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解至刻度，超声处理10 min，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，分别注入液相色谱仪测定。结果显示60%乙醇对青皮总黄酮的提取效果最好，青皮总黄酮的提取率为30.1%。

2.3 正交試验设计

试验采用L9（34）正交方案，试验因素及其水平见表1。

2.4 样品的提取

精密称取9份青皮饮片，每份10.0 g，按正交设计表所列条件加入一定体积的60%乙醇，加热回流提取一定时间后，趁热过滤，合并提取液，放冷，准确测量提取液体积，备用。

2.5 青皮总黄酮提取率的测定

将各试验提取液摇匀，精密量取适量，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解至刻度，超声处理10 min，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，分别注入液相色谱仪测定。

2.6 正交试验结果及统计分析

青皮总黄酮提取率的影响因素大小顺序为C＞A＞B，即提取次数＞乙醇用量＞提取时间；因素C具有显著性影响，而因素A和B的影响不显著。其中，K3a＞K2a＞K1a，但三者相差不大，故因素A选择中间水平2，即60%乙醇的用量为8倍；K3b＞K2b＞K1b，三者相差不大，而且因素B对检测指标影响不显著，宜选择中间水平2，即提取时间为1.0 h；K3c＞K1c＞K2c，三者相差较大，而且因素C对检测指标影响显著，宜选择水平3，即提取次数为3次，因此，青皮的最佳醇提工艺为A2B2C3组合即5号正交试验，青皮总黄酮提取率达为56.31%。见表2、3。

3 讨论

笔者曾尝试以橙皮苷提取率作为考察指标，但是难免以偏盖全，因为分析发现各样品中不同成分峰面积之间的比例随着不同提取工艺而变化，而以橙皮苷为标样，采用HPLC归一化法测定出的总黄酮提取率为考察指标，则较为全面。此法对于大批量青皮提取物的生产过程质量监控、中间产物质量检验亦较为合适。

文献报道，采用Ca（OH）2 饱和溶液提取青皮总黄酮，得到的青皮总黄酮含量为6.11%[5]，但提取过程涉及酸碱，不利于青皮黄酮类化合物天然结构的稳定；采用70%乙醇在70℃浸提的醇提方法，黄酮类化合物的提取率仅为5.56%[6]。本试验优选的醇提工艺青皮总黄酮提取率达到55%以上，可见，加8倍药材量的60%乙醇，加热回流提取3次，每次1.0 h作为青皮醇提工艺是可取的。

[参考文献]

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[2] Cheng H，Liu CY，Li CY.Advances in studies on chemical constituents and pharmacologic effects of Pericarpium Citri Reticulatae Viride [J]. Chin Tradit Herb Drugs，2001， 32（11）：1050-1052.

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麦冬多糖提取工艺优选研究 第4篇

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试药及试剂

麦冬 (批号121001, 产地:四川, 广州至信中药饮片有限公司) ;葡萄糖标准品 (批号:110833-201205, 均购于中国食品药品检定研究院) ;95%乙醇、蒽酮、苯酚、浓硫酸、氯仿、正丁醇均为分析纯。

1.1.2 仪器

2501PC型紫外分光光度计 (日本岛津公司) ;DS-II型电热三用水箱 (北京市医疗设备厂) ;101-1-BS电热恒温鼓风干燥箱 (上海跃进医疗器械厂) ;BS423S型电子天平 (北京赛多利斯仪器系统有限公司) ;LD-2A型低速离心机;SHZ-D (III) 型循环水真空泵 (巩义市予华仪器有限责任公司) ;KQ-250B型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司) ;旋转蒸发器RE-52-99 (上海亚荣生化仪器厂) ;微量移液器 (中外合资上海求精生化试剂仪器有限公司) ;WS70-1型红外快速干燥器 (上海浦东跃欣科学化工厂) ;真空干燥器。

2 方法

2.1 实验方案设计

在单因素实验基础上选取加水量、提取时间、提取次数、醇沉浓度作为考察因素[3,4,5], 以麦冬多糖含量为指标, 选用L9 (34) 正交表, 因素水平见表1。

2.1.2 正交实验设计

取麦冬药材粗粉50g, 80%乙醇回流提取3次, 1h/次。药渣干燥后按正交方案经水提取, 过滤, 滤液浓缩至原体积的1/5, 经醇沉, 沉淀依次用适量无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤, 干燥, 得粗多糖。

2.1.3 Severge法粗多糖中的游离蛋白

取“2.1.2”项下干燥麦冬粗多糖4.7780g, 室温下加水溶解到500mL量瓶中, 定容, 摇匀。取粗多糖溶液100mL, 氯仿-正丁醇 (预先配制成体积比为4∶1混合液) 溶液50mL, 置于分液漏斗中, 充分振荡, 静置30min后, 然后将水相和氯仿相分开。取3mL水相溶液置于比色皿中, 用紫外-分光光度计测定260nm和280nm处吸收值, 用水作为空白溶液, 测毕将溶液倒回分液漏斗中。将水相再加入相当于其体积1/4的氯仿-正丁醇溶液, 重复上述过程, 直到蛋白质的吸收值不再变化。

2.1.4 鉴定麦冬多糖

(1) Molish反应。取麦冬多糖水溶液适量置于试管中, 加乙醇0.5mL, 加α-萘酚适量, 振摇使溶解, 斜置试管, 沿管壁加浓硫酸0.5mL, 静置, 观察二层溶液界面的变化, 鉴定多糖的存在。

(2) 硫酸-蒽酮反应。取麦冬多糖水溶液数毫升于试管中, 加入1mL硫酸-蒽酮试剂 (加2g蒽酮于1L浓硫酸中, 当天配置使用) , 鉴定多糖的存在。

(3) TLC鉴定。取经Severge法除蛋白的后多糖溶液两份, 一份进行酸水解 (加入1M的硫酸1mL, 沸水浴水解2h, 然后加氢氧化钡中和至中性, 过滤硫酸钡沉淀, 得多糖水解澄清液) , 另一份不做处理。两份样品各取数毫升, 并与葡萄糖标准品进行TLC展开, 展开剂为正丁醇-乙醇-水 (4∶1∶1) , 显色剂为苯酚硫酸溶液, 鉴定多糖的存在。

2.2 麦冬多糖含量测定

2.2.1 对照品溶液制备

取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品24.93mg, 置于50mL量瓶中, 加纯化水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得 (1mL中含无水葡萄糖0.4986mg) 。

2.2.2 供试品溶液制备

取“2.1.2”项下所得粗多糖1.8549g, 用纯化水溶解, 转移至500mL量瓶中定容至刻度。再精密量取0.5mL于100mL量瓶中, 定容并摇匀, 即得 (1mL中含麦冬粗多糖0.0185mg) 。

2.2.3 检测波长测定

取葡萄糖对照品溶液0.1mL于10mL干燥量瓶中定容。取2.0mL置于具塞干燥试管中, 加入5%苯酚溶液1.0mL, 摇匀, 然后沿管壁缓慢加入浓硫酸5.0mL, 摇匀。于沸水浴中恒温15min, 取出, 冰水浴冷却至室温, 另取供试品溶液和纯化水各2.0mL同上操作, 其中以纯化水作为空白液。照分光光度法 (中国药典2010年版一部附录ⅤA) , 用紫外可见分光光度计于400~800nm进行扫描。结果显示, 葡萄糖对照品溶液和供试品溶液最大吸收波长均为490nm。结果见图1、图2。

2.2.4 葡萄糖标准曲线绘制

精密量取对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL干燥量瓶中定容。再分别量取2.0mL置于具塞干燥试管中, 按“2.2.3”项下方法自“各加入5%苯酚溶液……”操作。于最大波长490nm处测定吸光度, 以吸光度 (A) 对检测浓度 (C, mg/mL) 进行线性回归, 得回归方程:A=12.68C+0.055;R=0.976。表明在49.86~498.6μg范围浓度内与吸光度呈良好线性关系。

2.2.5换算因子测定

精密称取精制麦冬粗多糖20.00mg, 置100mL量瓶中, 纯化水稀释至刻度并摇匀, 作为储备液。精密吸取10mL, 稀释至100mL, 取2.0mL置试管中, 按2.2.3项下方法自“各加入5%苯酚溶液……”操作, 于最大波长490nm处测定吸光度。从回归方程中求出多糖溶液中的葡萄糖浓度, 按下式计算出换算因子F=1.518。

F=W/ (C×D)

其中, W为麦冬多糖重量 (mg) , C为麦冬多糖中葡萄糖的浓度 (mg/mL) , D为麦冬多糖稀释倍数。

2.2.6 精密度试验

精密吸取对照品溶液 (0.4986mg/mL) 0.5mL, 共5份, 按“2.2.4”项下方法操作, 测得平均吸光度为0.614, RSD值为1.87% (n=5) , 结果表明精密度符合要求。

2.2.7 加样回收率试验

精密称取工艺验证的样品 (麦冬多糖含量为18.06%) 约20mg, 按标示量的80%、100%、120%加入对照品溶液, 每个浓度平行3份, 共测定9次, 并计算加样回收率。结果, 麦冬多糖的平均回收率为98.47%, RSD=1.54% (n=9) 。

3 结论

3.1 正交实验结果 (见表2)

注:麦冬多糖含量 (%) =麦冬多糖质量/麦冬质量。

3.2 正交试验方差分析 (见表3)

由表3、表4可知, 各因素对试验结果影响的程度依次为:D>C>A>B, 即醇沉浓度>提取次数>加水量>提取时间。优选的提取工艺为A3B1C3D2, 即加10倍药材量水, 提取3次, 每次60min, 醇沉浓度90%。

3.3 鉴定试验

(1) Molish反应, 观察到试管中二层溶液界面处出现了紫红色环, 说明有糖结构存在; (2) 蒽酮-硫酸反应, 观察到试管中溶液呈深绿色, 说明有糖结构存在; (3) TLC鉴定, 观察到点样位置上方的斑点均有颜色反应, 经过酸水解后的样品中出现的斑点颜色、位置与葡萄糖相近。说明含有多糖, 且水解后的产物中含有葡萄糖。

3.4 验证试验

取麦冬药材干燥粗粉3份, 每份50g, 平行试验。按正交试验最优条件试提取和测定, 即用80%乙醇微沸回流3次, 每次1h, 药渣干燥后加水10倍量, 回流提取3次, 每次60min。趁热过滤, 滤液浓缩至原体积的1/5, 分别加乙醇至醇沉浓度为90%, 沉淀依次用适量无水乙醇、丙酮、乙醚洗涤, Severge法粗多糖中的游离蛋白, 60℃干燥, 得麦冬粗多糖。分别于500mL量瓶中加水定容至刻度并摇匀, 再移取1.0mL于1 000mL量瓶中加水稀释至刻度并摇匀。各移取2.0mL分别置于干燥试管中, 依次加入5%苯酚1.0mL, 摇匀, 然后加入浓硫酸5.0mL, 边加边摇匀, 另以2.0mL水同上操作, 测吸光度, 求麦冬多糖含量, 测得3份麦冬多糖含量分别为18.06%、17.97%、18.01%。

4 讨论

据文献报道, 苯酚-硫酸比色法和蒽酮-硫酸比色法为多糖含量测定的两种经典方法。由于苯酚相对廉价, 且苯酚液配制以后只要放在冰箱冷藏起来, 一般不会影响测定结果[5]。本方法简便、快速、易行, 可广泛用于多糖的含量测定。

本实验优选出的麦冬多糖提取工艺条件为加10倍量水, 提取3次, 提取时间60min, 多糖醇沉时易粘结, 醇沉浓度对此影响显著, 醇沉浓度以90%较佳。该工艺操作简单, 经济可行, 为麦冬多糖水提醇沉工艺的选择提供了参考。

摘要：目的:优选麦冬多糖的提取工艺。方法:采用紫外分光光度法, 以麦冬多糖含量为指标, 以加液量、提取时间、提取次数、醇沉浓度为考察因素, 采用正交试验优化多糖的提取工艺。结果:麦冬多糖提取的最优工艺条件是:加药材10倍量水, 提取3次, 每次60min, 醇沉浓度90%, 麦冬多糖提取率为18.18%。结论:优选的工艺合理、可行, 多糖提取率高, 可用于麦冬多糖的提取。

关键词：麦冬多糖,正交试验,苯酚-硫酸法

参考文献

[1]黄琦, 许家鸾.麦冬多糖对II型糖尿病血糖及胰岛素抵抗的影响[J].浙江中西医结合杂志, 2002, 12 (2) :81-82.

[2]余伯阳, 殷红霞, 张春红, 等.麦冬多糖的免疫活性研究[J].中国药科大学学报, 1991, 22 (5) :286-288.

[3]张小燕, 张旭, 蔡宝昌, 等.麦冬多糖的提取工艺考察[J].中药新药与临床药理, 2006, 17 (6) :458-460.

[4]马丽娟, 王婷婷.麦冬多糖提取工艺的研究[J].黄冈技术学院学报, 2010, 12 (4) :26-30.

污水处理工艺流程方案的模糊优选法 第5篇

污水处理工艺流程方案的模糊优选法

针对目前污水处理工艺流程选择涉及因素多,且较为复杂的状况,在综合考虑各种影响因素的`基础上,利用模糊综合评判理论建立了多级综合评判优选模型,应用实例介绍了该模型的使用方法.研究结果表明,利用此模型能较好地对各种污水处理工艺流程方案进行综合评价,从而为快速、准确地优选出所需的污水处理工艺流程提供了依据.

作 者：王圃 衡洪飞 李江涛 Wang Pu Heng Hongfei Li Jiangtao  作者单位：王圃,衡洪飞,Wang Pu,Heng Hongfei(重庆大学三峡库区生态环镜教育部重点实验室,重庆,400045)

李江涛,Li Jiangtao(重庆大学土木工程学院,重庆,400045)

刊 名：水处理技术  ISTIC PKU英文刊名：TECHNOLOGY OF WATER TREATMENT 年，卷(期)：2005 31(8) 分类号：X703.1 关键词：污水处理工艺   模糊综合评判   层次分析法  

工艺优选 第6篇

【关键词】木香；挥发油；提取工艺；正交试验；水蒸气蒸馏法

【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）16-0024-02

木香是菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品，其性辛、苦，温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有芳香健胃、行气止痛之功效，为临床上常用的理气药，治疗胃部胀满、消化不良、食欲不振、食积不化、不思饮食、泻痢后重等症状。木香的主要有效成分为挥发油，其结构主要为倍半萜内酯类，包括木香内酯（costuslactone），土木香内酯（alantolactone），异土木香内酯（isoalan-tollactone），二氢木香内酯（di-hydrocostuslactone），异去氢木香内酯（isodehydrocostuslacto）等。药理研究表明，木香挥发油具有抗炎、抗肿瘤、抗湿热、泻痢解痉、降压抗菌等作用。木香为贵重药材，市场上木香的制剂主要有丸剂、散剂、胶囊剂等，针对木香挥发油制剂的研究近年来也有报道。本研究以挥发油提取量为评价指标，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，采用正交设计法对木香挥发油的提取工艺进行优选，建立高效的挥发油提取方法，为木香的制剂研究提供有效的理论依据。

1仪器与材料

11仪器DZHW调温型电热套（北京市永光明医疗仪器厂）；AL-204电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；标准检验筛（浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）；挥发油提取器（相对密度小于10以下，符合中国药典标准）；球形冷凝管。

1.2药材木香药材购于济南仁和中药饮片公司，经鉴定符合2010年版《中华人民共和国药典》的规定。

2方法

2.1水蒸气蒸馏法该法原理基于道尔顿分压定律，互不相溶液体混合物的沸点比其任一组分都低，将药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出。该法操作安全、设备简单、成本低，适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取，是提取中药挥发油的重要方法。本实验采用此法提取木香挥发油，按2010年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法（甲法）进行提取。

2.2木香挥发油提取工艺因素本实验采用正交试验优选工艺，水蒸汽蒸馏法提取木香挥发油，以挥发油的提取量为指标，考察药材A粉碎度（以颗粒直径d表示）、B加水量、C浸泡时间、D提取时间，对挥发油提取量的影响，按L9（34）正交试验优选出挥发油的最佳提取工艺，具体因素及水平见表1。

2.3挥发油的提取称取木香100g，置1000ml圆底烧瓶中，按正交试验设计，浸泡规定时间，加入规定倍量水，振摇均匀，然后连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓慢加热，至回馏开始计时，保持微沸至测定器中油量不在增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞将水缓慢放出，至油层上端到达刻度“0”线上面5mm处为止，放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度“0”线平齐，读取挥发油量。

2.4正交试验结果根据正交表来设计安排实验后，将所得的挥发油量数据，应用“正交试验计算软件”，统计学多因素方差分析的方法进行数据处理，计算出离差平方和、自由度、均方和F值，建立检验假设，确定检验水准（α=005），计算检验统计量F值，确定P值并作出推断结论。其提取工艺的正交试验结果见表2，提取工艺的方差分析结果见表3。

由表2、3可知，木香挥发油的最佳提取工艺条件为A2B1C3D1，极差RD>RA>RC> RB ，FD最大，P<005，可知D提取时间对木香挥发油的提取量有显著影响，A粉碎度、C浸泡时间、B加水量次之，影响程度依次为D>A>C>B。即优选出最佳工艺条件为，将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。

2.5验证试验为了进一步验证上述木香挥发油提取工艺的可行性，按照得出的最佳工艺组合条件A2B1C3D1，平行进行3次重复试验，得到挥发油提取量均值为050ml，RSD值为1.41%，结果见表4。

3讨论

综上所述，本实验以挥发油提取量为考察指标，采用水蒸气蒸馏法，正交试验设计法优选工艺，最后确定最佳提取工艺组合为A2B1C3D1，即将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。此优选工艺组合，经验证实验证明，挥发油提取量均高于正交实验结果，均值达到050ml，RSD值为1.41%，由此说明，该工艺操作简单、容易控制、成本低、稳定可行。

通过正交试验对木香挥发油提取工艺的研究发现，药材的提取时间是影响木香挥发油提取量的主要因素，根据浸泡理论，浸泡虽可促进组织细胞膨胀，细胞间隙变大，但因木香质地坚硬、细密，相当于温浸，所以不是影响挥发油提取量的主要因素。木香为我国珍贵药材，主要成分为挥发油类化合物，对其价值的开发也集中在挥发油方面，通过本实验优选出木香挥发油最佳提取工艺条件，可为木香挥发油的深入开发研究奠定实验基础。

参考文献

[1] 徐佳，杨瑶珺，吴立洁，等.中药木香的研究进展[C].中国生态学学会中药资源生态专业委员会第4次全国学术研讨会暨中华中医药学会中药鉴定分会第11次全国学术研讨会论文集，2012：91-95.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

[3] 董书.木香主成分的含量测定及其药代动力学研究[D].北京：北京化工大学，2012：6.

[4] 魏华，彭勇，马国需，等.木香有效成分及药理作用研究进展[J].中草药，2012，43（3）：613-620.

[5] 张学明.木香挥发油的制剂工艺研究[J].中国医院药学杂志，2008，28（16）：1423-1424.

[6] 刘继鑫，王克霞，李朝品，等.水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法[J].时珍国医国药，2008，19（1）：97-98.

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[8] 陈阳.木香-香附药对挥发油化学成分GC-MS分析[J].黑龙江医药，2014，27（3）：532-536.

利用正交试验优选热处理工艺 第7篇

正交试验设计是日本统计学专家田口玄一博士于二十世纪50年代初期提出的, 是研究多因素多水平的一种设计方法, 利用一种规格化的表格———正交表来合理地安排试验, 公认为具备“均匀分散, 齐整可比”的特点, 可以用较少的试验次数, 取得较为准确、可靠的优选结论。我国制订了机械行业标准JB/T 7510《工艺参数优化方法正交试验法》, 进行多因素工艺参数或工艺条件的优化试验, 可以用最少的试验次数优选出各因素较优参数或条件的组合。

我公司专业生产活塞环, 多元合金铸铁材质活塞环年产量达到600多万片。活塞环批量生产后, 铸造生产毛坯化学成份、金相组织及硬度等相关检测指标较为稳定。为了得到理想的调质热处理后碳化物、硬度等相关的理化检验结果, 现结合正交试验设计来优化热处理工艺方案。

2 正交试验设计

试验设计是通过找出制表因子, 确定水平数, 然后选取适合的正交表, 最终制定实验方案。

2.1 确定考核指标

根据JB/T 7510标准相关条款规定, 当考核指标为两项或多项时, 应采用综合评分法, 将多项指标化为单项指标, 以便于综合评价。本项试验采用综合评分法。

(1) 评分的项目 根据经验确定由以下两方面进行评分:

(2) 评分细则

每种方案试验完成后抽样检查10片活塞环试样, 专业人员检查后给出理化检测报告, 从而可以评判出该种方案试样活塞环的平均分值。具体的评分标准如下:

a.金相组织的评分, 见表1:

b.硬度的评分, 要求硬度范围109-115HRB, 评分见表2:

2.2 挑选因素, 确定位级

(1) 挑选因素 根据经验知道, 影响活塞环调质质量的主要因素有:

而铸态组织相对较为复杂, 试验时选取同一批试样, 尽可能地缩少原始组织的差别。铸态组织对调质有影响的因素如化学成份中的C、Si含量、铸态碳化物量、铁素体量等, 必须控制在一个相对稳定的范围内, 以期望采用不同试验方案时调质组织、硬度等相关检测结果的可比性。

(2) 确定位级 各因素的位级和数值见表3:

2.3 选用正交表

这是一个位级数不同的试验, 需采用混合位级正交表。因为有四个因素是2位级, 一个因素是4位级, 故可采用L8 (4×24) 正交表。

2.4 表头设计及试验结果数据记录栏目

表头设计及试验结果数据记录栏目见表4。值得注意的是, 在表中计算Kij时, 因为因素A与其它四个因素的位级数不同, 它们的各位级考核指标之和Kij和Rj不能直接进行比较, 只有除以位级重复数, 算出各位级平均值后才能比较。

2.5 试验方案确定

在进行试验时, 严格按照各号试验条件执行, 各号试验进行的先后顺序可自行安排, 不一定要按表中的顺序。试验工艺具体安排如下:

(1) 960℃, 保温60分钟, 淬K油;600℃回火, 保温60分钟。

(2) 960℃, 保温90分钟, 淬H油:570℃回火, 保温90分钟。

(3) 1000℃, 保温60分钟, 淬K油;570℃回火, 保温90分钟。

(4) 1000℃, 保温90分钟, 淬H油:600℃回火, 保温60分钟。

(5) 1030℃, 保温60分钟, 炉冷至940℃, 淬K油;600℃回火, 保温90分钟。

(6) 1030℃, 保温90分钟, 炉冷至940℃, 淬H油;570℃回火, 保温60分钟。

(7) 1030℃, 保温90分钟, 淬K油;570℃回火, 保温60分钟。

(8) 1030℃, 保温60分钟, 淬H油;600℃回火, 保温90分钟。

在试验中, 严格按正交表的试验序号正确地把每一试验结果数值记入相应的考核指标栏内。

3 试验结果计算和分析

在进行试验时, 严格按照各号试验条件执行, 各号试验的先后顺序可自行安排, 不一定要按方案表4中的顺序进行试验与试样理化分析。在试验中, 严格按正交表的试验序号正确地把每一试验结果数值记入相应的考核指标栏内。

3.1 计算评分结果

经过计算, 在试验方案的表4中填写评分结果。

3.2 试验结果分析

极差Rj值用来衡量试验中相互因素作用的大小, 极差大的因素通常是重要因素。由表4中极差Rj值大小可以看出各因素影响调质的主次顺序为:淬火保温温度A、回火温度D、回火保温时间E、淬火液B和淬火保温时间C。由表4中Rj值大小可以看出最优位级组合为:A3B2C1D2E2。

因此, 影响多元合金活塞环调质结果的主要因素是淬火保温温度、回火工艺, 而在淬火保温时间和淬火介质方面差别不明显。针对本批产品经正交试验, 优选出的热处理工艺为1030℃, 保温60-90分钟, 炉冷至960℃, 淬H油;600℃左右回火, 保温90分钟。

4 相关问题说明

利用正交试验优化热处理工艺, 在实际应用中应当注意以下几方面的问题:

(1) 实验条件的一致性。实验设计的基本思想, 是减少偶然性因素的影响, 使实验数据有一个合适的数学模型, 以便使用极差分析的方法对数据进行分析。因而, 试验时选取同一批试样, 确保毛坯状态的相对一致, 以保证实验结果的重现性。

(2) 实验设计的简单化。正交表是根据正交原理设计的规范化的表格, 考核指标如为定性指标, 则应制订评分标准, 使所有指标量化, 以便于分析比较。如本试验中金相组织和硬度的评分。正交表有两个性质:一是任一列的每个水平出现的次数相同;二是任意两列的各种不同水平组合出现的次数相同。在实际应用中, 当把因素对应于正交表各列时, 各行则表示应做实验的水平组合。这样可以保证任一因素的效应可不受其他因素干扰。

(3) 相对合理性。正交试验在进行表头设计时, 需要考虑挑选因素、确定位级, 以及定性指标的量化, 受到一定人为因素的影响, 最终得出的结果是各因素位级与试验结果指标的趋势图。为了找出更优的位级组合, 有时需要选择相关因素再做试验, 特别是主要影响因素, 表头设计时置于第一列。通过本次优化试验, 本批产品可采用的工艺为1030℃, 保温60-90分钟, 炉冷至940℃, 淬H油, 600℃左右回火, 保温90分钟。这一工艺的选择是基于本批来样毛坯的状况选择的优化工艺, 并不代表多元合金铸铁活塞环必然适合这种工艺。结合本次优化试验及生产现状, 我们可以将保温温度、回火温度和回火时间三者结合起来再做正交试验。当可以选择不同类别的淬火介质时, 此因素也有可能出现较大的极差, 因而作出优选。

(4) 明确实验的目的。在本文中, 我们明确实验的目的是优化多元合金铸铁材料的热处理工艺, 从评分表中可以看出, 本文解决的是热处理后材料金相组织中基体、碳化物及硬度出现变化时而做出的优选设计。如铸态碳化物数量不多, 也可取消炉冷。针对不同的毛坯状况, 可能出现不同的结果, 因而选取样本必须是正常生产的常规状态。事实上, 我们更多地关心材料的性能, 如从影响材料性能的铸态石墨、碳化物、各种元素含量、退火工艺、调质工艺等方面考虑, 优选出的方案会有所不同。

(5) 正交试验设计实验结果分析方法的选择。本文采用了直观分析法, 从上文可以看出, 我们通过计算各因素水平对试验结果的影响后, 找出最大值、最小值以得出极差, 用图表形式将这些影响表示出来, 从而找出因素对试验结果的影响程度, 最终确定出优化的水平方案。如果更进一步, 还可以采用方差分析法弥补极值分析的不足, 提出一个假设, 导出相应的结论, 再根据试验得出一个试验结论。两个结论对比进行显著性检验因子, 以最终确定显著影响因素。相对比而言, 方差检验复杂、数据计算量大, 但所取得的精度高, 可以明确区分因素各水平间对应的试验结果的差异是来自于因素试验水平的不同还是试验误差。

重要的一点, 我们对通过计算和分析所得到的优化方案必须进行验证, 验证达到预期目标, 可在生产中推广实施。在某一阶段, 优选出的这一方案, 对解决热处理重新淬火、重新回火比例的下降起到了明显的作用。

5 结束语

(1) 根据热处理生产的现状, 采用正交试验的方法, 找出影响多元合金铸铁活塞环热处理后的金相组织、硬度的制表因素, 确定水平数, 选取适合的正交表, 制定实验方案, 通过试验、计算和分析, 最终可以得出优化的热处理工艺。

(2) 正交试验与生产结合运用, 是运用方法的介绍。正交试验设计是质量管理和质量保证系列标准所规定的工程技术人员必须掌握的统计技术之一, 可以结合Minitab软件、SPSS软件、Excel软件进行正交表设计和数据处理。对于多因素的试验, 需要综合考虑试验目的、专业知识、经验、试验条件, 合理地选择交互作用及其正交试验设计。

参考文献

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[5]张伯明, 铸造手册铸铁。北京, 机械工业出版社, 2002

[6]陈琦, 彭兆弟, 铸件热处理实用手册。上海, 龙门书局, 2000

细柱五加多糖的提取工艺优选 第8篇

多糖是指由10个或10个以上单糖聚合而成的一类生物大分子。研究发现多糖不仅具有抗癌、抗炎、抗病毒、抗衰老等多方面药理活性[2], 而且对物理的、化学的及生物来源的多种活性氧簇 (ROS) 具有良好的清除作用, 能抑制UV所导致的脂质过氧化、减少脂质过氧化产物丙二醛 (MDA) 的生成, 抑制体外H2O2诱导的红细胞溶血[3,4,5,6,7,8,9], 增加超氧化物歧化酶 (SOD) 、谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH-Px) 活性等[10], 使多糖具有较好的抗氧化活性, 而抗氧化作用是一些多糖抗衰老、抑肿瘤、降血脂、降血糖的作用机制之一[11], 近年来国内外已将抗氧化检测用于抗衰老等保健食品的评价[12,13]。加之多糖本身低毒、来源广泛, 已成为近年来的研究热点。

采用正交试验来确定细柱五加多糖超声提取的最佳工艺, 以期为细柱五加多糖药物及功能性食品的开发提供理论依据。

1 仪器与试剂

1.1 材料:细柱五加 (Eleutherococcus nodiflorus (Dunn) S.Y.Hu) 购于江苏省盱眙中药饮片厂。

1.2 试剂:D-无水葡萄糖 (中国药品生物制品检定所, 供含量测定用) 。浓硫酸、铝片、苯酚、95%乙醇等所用试剂均为分析纯。

UV-1700型分光光度计 (日本岛津公司) ;R-210型旋转蒸发仪 (瑞士BüCHI公司) ;KQ-500DE医用数控超声波清洗器 (昆山超声仪器有限公司) ;FSD-100型电动粉碎机 (杭州托普仪器有限公司) ;DSY-1-4孔电热恒温水浴锅 (北京爱琦霞商贸有限公司) ;SHZ-D循环水式真空泵 (巩义市英予华仪器厂) , Labconco Free Zone冷冻干燥仪 (美国LABCONCO公司) 。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备:

取在105℃干燥至恒重的无水葡萄糖202.7 mg, 精密称定, 加纯水溶解并定容至100 m L, 作为母液备用。再取适量母液稀释至质量浓度为0.203 mg/m L的葡萄糖溶液为标准溶液。4℃冰箱保存, 备用。

2.2 苯酚溶液的配制:

称取苯酚200 g, 加入铝片0.2 g和碳酸氢钠0.1 g, 进行蒸馏, 收集182℃馏分, 精密称取25.0 g馏分, 用纯水溶解, 并于棕色瓶中定容至500 m L, 即得5%苯酚溶液, 于4℃温度下避光保存备用。见图1。

2.3 多糖的提取工艺流程:

(1) 预处理:将材料洗净、烘干, 粉碎, 过三号筛, 加入乙醚浸泡12 h, 挥干乙醚, 残渣加95%的乙醇回流2 h, 残渣挥干溶剂, 保存备用。 (2) sevag法脱蛋白:沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醇洗涤至无色, 再加水复溶, 按1∶1的比例用水复溶, 置锥形瓶中, 加入其体积1/4的sevag试剂[三氯甲烷∶正丁醇=4∶1 (v∶v) 的混合溶液]剧烈震摇15 min, 4000 r/min离心10 min, 取上清液再加入相当于其体积1/4的sevag试剂, 重复以上操作直到无白色絮状物产生为止。浓缩, 真空冷冻干燥, 即得。

2.4 粗多糖含量测定。

式 (1) 中:C为测得的样品溶液的葡萄糖质量浓度/ (μg/m L) ;V为供试液体积/m L;m为供试品的质量/mg;式 (2) 中:m为醇沉后得到的多糖质量/g;M为称取的细柱五加的质量/g。

2.5 测定波长的选择:

精密吸取0.5 m L葡萄糖对照品溶液和2.0 m L供试品溶液于具塞试管中, 各加入5%苯酸1.0 m L, 混匀, 迅速加入5.0 m L浓硫酸, 摇匀, 室温放置5 min, 再于100℃水中保温15 min, 取出, 室温放冷, 在200~600 nm处进行扫描, 对照品和供试品在490 nm处有最大吸收波长 (波长扫描光谱图, 见图2) 。

2.6 线性关系考察:

取6个具塞试管, 分别加入对照品溶液0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8μL, 精密吸取, 加纯水至2 m L, 以纯水为空白, 各加入5%苯酚溶液1.0 m L, 摇匀, 迅速加入5.0 m L浓硫酸, 摇匀, 室温放置5 min, 再于100℃水中保温15 min, 取出, 室温放冷, 在490 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标, 对应的葡萄糖溶度为横坐标制作标准曲线, 得回归方程为:A=0.0092C+0.1084, r=0.9990, 在30.41~81.08μg/m L浓度范围内呈良好线性关系。见表1和图3。

2.7 单因素试验:

考察不同提取方式、溶剂用量、提取时间、提取次数、提取温度对细柱五加多糖提取率的影响。

2.7.1 提取方式考察:

准确称取细柱五加药材粉末 (过三号筛) 10.0 g, 置于提取容器中, 加入纯水100 m L, 密塞, 称定重量, 分别60℃环境下热浸、超声60 min, 再称定重量, 用纯水不足减失的重量, 摇匀, 过滤。按“多糖的提取工艺流程”操作制得粗多糖。结果表明:超声能够加速药材中多糖溶解于溶剂中, 使得提取粗多糖得率较高, 因此选用超声提取方法。见图4。

2.7.2 溶剂用量对多糖得率的影响:

准确称取10.0 g细柱五加药材 (过三号筛) , 超声提取, 提取时间为60 min, 提取温度为60℃, 提取次数为1次。分别加入纯水50、100、150、200、250 m L。按“多糖的提取工艺流程”操作制得粗多糖。随着溶剂用量的增加, 多糖提取率也随着提高, 达到150 m L后趋于缓慢。因此确定溶剂用量为150 m L。见图5。

2.7.3 提取时间对多糖得率的影响:

准确称取10.0 g药材, 加入纯水150 m L, 提取温度为60℃, 每次提取时间分别为30、60、90、120、150 min。按“多糖的提取工艺流程”操作制得粗多糖, 随提取时间的增加, 多糖提取率也增加, 这是超声波提取过程时原料中多糖成分不断溶出并向提取液中扩散的过程。随着提取时间的增加, 提取溶剂中多糖的含量逐渐增大, 而同时原料组织中, 多糖含量逐渐降低, 则多糖物的浓度梯度不断减少, 至趋近于平衡, 所以在90 min后多糖提取率增加较缓慢。综合考虑, 提取时间选择90 min。见图6。

2.7.4 不同提取次数对多糖得率的影响:

准确称取10.0 g药材, 加入纯水150 m L, 提取温度为60℃, 提取时间为90 min, 提取次数分别为1次、2次、3次、4次、5次。按“多糖的提取工艺流程”操作制得粗多糖, 细柱五加多糖提取率随着提取次数的增加而增加, 由多次造成药材细胞内外多糖的浓度差, 使细胞内的多糖不断向外扩散, 如此多次往返, 直至细胞内多糖几乎完全溶出, 达到动态平衡, 从图可以看出当提取次数达到3次时, 再增加提取次数, 多糖提取率增大的幅度不大, 而且消耗时间也会延长, 工作量加大, 从经济等多方面综合考虑, 选择最佳提取次数为3次。见图7。

2.7.5 提取温度对多糖得率的影响:

准确称取10.0 g药材, 加入纯水150 m L, 提取时间为90 min, 提取次数为3次, 提取温度分别为40、50、60、70、80℃。按“多糖的提取工艺流程”操作制得粗多糖, 在60℃之前, 随着温度的升高, 多糖溶出率增加, 提取率随温度的升高而增加;在60℃后, 多糖提取率随温度的增加而降低, 可能是因为温度高, 在超声的空化作用和高温的双重作用下使得多糖降解, 从而使提取率降低。所以, 提取温度选择60℃较为适宜。见图8。

2.8 正交试验:

根据单因素试验结果, 选用L9 (34) 正交表, 选取溶剂用量、提取时间、提取次数、提取温度为考察因素 (表2) , 并选择适当的因素水平范围, 对多糖提取工艺进行正交试验。正交试验设计及结果见表3、4。

由表3直观分析表明, 用超声法提取多糖选择水为溶剂, 以多糖提取率为评价指标, 最优提取工艺为准确称取10.0 g药材超声提取, 纯水200 m L、提取温度60℃、提取时间90 min、提取次数4次。各因素对提取率的影响程度依次是提取次数>溶剂用量>提取时间>提取温度。

注:以提取温度作为误差项进行方差分析

2.9 验证实验:

对比单一因素和正交实验考察结果, 分别按优化后的工艺条件, 重复3批验证实验, 实验结果表明, 正交实验给出的最优提取工艺对细柱五加多糖的平均提取率为6.54%, 结果表明优化得到提取工艺稳定且多糖提取量最大。

3 结论与讨论

根据实验结果, 确定细柱五加多糖的最佳提取、纯化方法为:将材料洗净、烘干, 粉碎, 过三号筛, 加入乙醚浸泡12 h, 挥干乙醚, 残渣加95%的乙醇回流2 h, 残渣挥干溶剂, 保存备用。称取10.0 g处理过药材, 加入200 m L纯水, 超声提取, 提取温度60℃、提取时间90 min、提取次数4次。合并滤液, 浓缩至料液比1∶1, 加入乙醇使其醇含量为80%, 静置24 h。离心弃上清液, 沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤至无色, 再加水复溶, 按1∶1的比例用水复溶, 置锥形瓶中, 加入其体积1/4的sevag试剂[三氯甲烷∶正丁醇=4∶1 (v∶v) 的混合溶液]剧烈震摇15 min, 4000 r/min离心10 min, 取上清液再加入相当于其体积1/4的sevag试剂, 重复以上操作直到无白色絮状物产生为止。浓缩, 真空冷冻干燥, 即得。

有学者对细柱五加多糖做了细胞毒性与体外免疫活性实验, 实验结果提示细柱五加茎多糖能刺激巨噬细胞释放NO, 具有一定的体外免疫活性[14]。且在对其同属红毛五加多糖的研究中发现其对免疫系统的影响, 能抑制S180肿瘤生长, 表明其具有抗肿瘤作用[15]。所以对细柱五加多糖进行深入研究, 必将促进现代医学对人体自卫机制的研究。

摘要：目的 优化细柱五加多糖的提取、纯化工艺。方法 以多糖提取率为评价指标, 通过单因素和正交试验方法, 考察溶剂用量、提取时间、提取次数及提取温度细柱五加多糖提取工艺的影响为考察因素。结果 细柱五加多糖最优提取工艺为准确称取10.0 g药材超声提取, 纯水200 mL、提取温度60℃、提取时间90 min、提取次数4次。结论 优选的提取、纯化工艺稳定可靠。

新庄煤矿采煤技术和工艺优选 第9篇

关键词：新庄煤矿,采煤技术,工艺优选

我国煤炭储量丰富, 在能源结构中占有重要地位。因此, 基于复杂工况条件的矿井设计与煤炭开采愈发注重工程施工过程中开采技术的选择应用与煤矿回采工艺的优化选择[1]。本文结合神火集团新庄煤矿具体实践对现代化矿井基建与施工、煤炭开采过程中采煤技术与工艺的优化选择作具体阐述。

1 新庄煤矿概况

神火集团下属的新庄煤矿, 其矿井井田位于江苏山东河南安徽四省行政交界处, 新庄煤矿井田走向长度约3km, 倾向斜长约为9km, 面积22.8km2, 矿井设计生产能力2.4Mt/a。

新庄井田内煤层赋存比较稳定, 煤层倾角5°-10°平均煤厚2.87m, 属中厚煤层, 整体地质条件比较简单, 在井田范围东部和中央均有断层发育, 瓦斯含量较低, 属低瓦斯矿井。矿井煤质中等偏上, 井下回采煤炭的发火期较为中长, 采空区适合顶板跨落式采煤工艺。

2 采煤技术选择与应用

近年来, 我国经济的迅猛发展, 各种机械设备层出不穷, 加之我国煤炭赋存形态各异, 结合具体实践, 形成了多种井下采煤技术[2]。新庄煤矿的具体施工设计中, 详细考虑了目前国内普遍使用的煤炭开采技术, 经过相关专家的工程实际论证与方案比较, 煤矿设计与施工中采用了一系列的煤炭开采技术与工艺。

2.1 长壁开采技术

长壁采煤法通过长期实践, 显示了其独特的优越性。矿井长壁采煤法包括走向长壁采煤法和倾斜长壁采煤法。实践表明, 长壁采煤法能较大程度地提高煤炭采出率, 矿井组织施工管理方便, 长壁采煤法由于其技术可靠性强, 在现代采煤技术中占有重要地位。

2.2 普通机械化采煤技术

普通机械化采煤技术是利用机械落煤、装煤, 人工支护而完成破煤、装载、运输、支护等工序的采煤方法。在破煤时可根据具体实际灵活选择单滚筒与双滚筒采煤机, 该技术适应性较强, 工作面长度较灵活, 可用于面积较小区域煤炭开采。普通机械化采煤技术根据矿山的实际工况应用经验可知[3], 在全国范围内其适应于小范围、工作面有长度变化需要的煤炭开采工况。因此将其应用于边角煤、三角煤等不规则赋存环境的工况是普遍存在的, 也是其应用广泛的原因之一。

2.3 综合机械化采煤技术

综合机械化采煤技术是对普通机械化采煤的改进与发展。该方法是利用已有不同机械化设备完成破煤、装载、运输、支护等工序, 尤其是自移式液压支架的运用, 使全部工序实现了机械化, 大大降低了采矿劳动强度, 增强了井下煤炭开采的安全性, 提高了企业的经济效益。矿井煤炭回采工作面的综合机械化采煤技术的应用无论是从工人的工作环境的安全性方面还是从回采煤炭的质量和效率方面都是重要的高端采煤技术的发明性应用, 亦是中国现代化机械装备制造业蓬勃发展在煤炭开采领域中极致应用的具体体现。

2.4 锚喷支护技术

锚喷支护技术是由锚杆和喷射混凝土面板组成的支护。锚杆支护的运用改变了以往被动支护的局面, 该被动支护为主动支护, 充分利用巷道围岩自身具有的承载能力来保证巷道的稳定性, 大大提高了支护效果。巷道表面喷射混凝土可大大增强巷道表面稳定性, 防止岩体松散坠落, 是锚杆支护技术的进一步发展。锚喷支护在当前被广泛应用。

3 新庄煤矿采煤技术的优选分析

新庄煤矿在设计之初全面协调优化选择了整个矿井在各个发展时期的煤炭开采技术与回采工艺等工程施工方案[4], 以达到最大限度的回采煤炭资源、进行综合一体化的煤炭产出。

新庄煤矿在采煤方法的设计选择上, 优选了长壁式采煤方法, 长壁采煤法能较大程度地提高煤炭采出率, 矿井组织施工管理方便;在工作面的回采工艺的选择上, 新庄煤矿选择了普通机械采煤技术和综合机械采煤技术双重技术构架, 从而实现了平缓简单的煤层开采和复杂条件下煤层、边角煤、三角煤炭的配合开采并取得了良好的技术和经济效果;对于支护技术与系统的选择, 新庄煤矿以锚喷支护技术为技术特色, 锚杆支护的运用改变了以往被动支护的局面, 该被动支护为主动支护, 充分利用巷道围岩自身具有的承载能力来保证巷道的稳定性, 大大提高了支护效果。

4 井下采煤工艺施工

4.1 爆破采煤工艺

该工艺利用炸药爆破落煤、装煤, 刮板输送机运煤、人工支护。其具有适应性强、投资少、技术相对成熟、管理施工简单的特点[5], 但现在条件下, 其效率低、劳动条件差。其多应用于急倾斜煤层和地质构造复杂的煤层, 也可用于条件不适用与机采的煤层。

4.2 普通机械化采煤工艺

该工艺成本较低, 且其适应性较强与综合机械化采煤工艺, 工作面移动、搬迁较容易, 适用于形状不规则、多有构造发育的地段。该工艺管理组织施工比较简单, 多用于中小型矿井。

4.3 综合机械化采煤工艺

综合机械化采煤工艺是当前机械化程度最高的采煤工艺, 其显著优点是高产高效, 但其成本较高, 适用性差, 要求具有良好的煤层赋存条件, 构造简单, 顶底板条件好。

5 新庄煤矿采煤工艺优选

对于现代化煤矿的大批量生产煤炭, 煤炭开采工艺的选择无疑是至关重要的, 煤炭回采工作面的工艺方式的不同, 直接影响煤炭的回采质量和数量, 严重影响着煤炭回采工作面工作环境的质量, 进而间接影响着采煤工程施工、生产的经济化指标[6]。鉴于此, 新庄煤矿根据矿井井田的工程地质条件、水文地质条件等因素其煤炭回采工艺的选择不断地进行着调整与更新, 将炮采工艺、普通机械化采煤工艺、综合机械化采煤工艺等有机的结合配套使用, 不断地提高着整个矿井的煤炭回采效果与效率。

6 结论

煤矿开采技术与生产工艺对煤矿企业的经济效益有重大影响。根据上述井下常用技术与工艺的特点, 综合考虑开采安全性、经济性以及回采率等要求与原则, 结合具体实际, 新庄煤矿的煤炭开采技术与回采工艺选择合理, 给矿山生产带来了一定的经济价值, 符合现代化矿山的规划与开采发展趋势。现代化煤矿的高产高效与快速发展, 尤其在2015年煤炭销量下降时期, 创新性、创造性地应用矿井的煤炭开采技术和煤炭开采的工艺将为神火集团提供在艰难时期转型发展、渡过难关的动力和持久力, 将为我省煤炭事业持续性转型可持续发展做出贡献。

参考文献

[1]侯昭君.井下采煤技术及采煤工艺的选择[J].煤炭技术, 2008, 12.

[2]张书卿.井下采煤技术与采煤工艺的选择应用研究[J].科技传播, 2012, 10.

[3]李富欣.新形势下煤矿开采中的采煤技术分析[J].科技传播, 2011, 11.

[4]静玉涛.浅议对新世纪煤矿采煤工艺的选择[J].中小企业管理与科技, 2011, 04.

[5]鲁建国, 张新鹏.建元煤矿采煤工艺研究[J].内蒙古煤炭经济, 2012, 05.

十味百合胶囊辅料优选工艺研究 第10篇

关键词：十味百合胶囊,辅料优选,成型工艺

十味百合颗粒[冀药制字Z20051143]是按医院制剂要求研制的省级标准新制剂。该颗粒剂大量添加糖及糊精等辅料, 不适用于糖尿病患者服用, 因而限制了其在临床上的应用范围。与颗粒剂相比, 胶囊剂具有药物含量准确, 服用方便, 在胃肠道分散快、吸收好、生物利用度高等特点[1], 同时, 制备时不需添加含糖辅料, 更适用于糖尿病患者服用。

本研究针对十味百合胶囊成型工艺辅料选用进行了系统优化研究, 为开发中药新剂型提供实验依据, 对于拓展中药方剂的临床应用范围具有重要指导意义。

1仪器与试药

JA5003N型电子天平 (上海精密科学仪器有限公司) ;ZK-1真空干燥箱 (天津市中环试验电炉有限公司) ;FW-177型粉碎机 (天津市泰斯特仪器有公司) 。

百合、苦参、白芍、青皮、仙鹤草、没药 (制) 、延胡索 (醋制) 、蒲公英、三七粉、甘草均为市售产品;水为蒸馏水;辅料均为药用辅料;其他试剂均为分析纯。

2试验方法与结果

2.1 休止角测定方法[2]

将三个漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上使漏斗下口距坐标纸的距离为H小心将待测样品粉粒倒入漏斗中直到漏斗下形成的圆锥体的尖端接触漏斗的出口为止由坐标纸测出圆锥底部的半径R) , 计算休止。

2.2 吸湿性测定方法

取适量样品置于五氧化二磷干燥器内干燥至恒重备用, 将底部盛有氯化钠过饱和溶液的干燥器放入25℃的恒温培养箱内恒温24 h, 在已恒重的称量瓶底部放入已恒重的待测样品适量, 准确称重后置于上述盛有氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器内, 称量瓶盖打开于25℃恒温培养箱保存, 定时称量并记录按下式计算吸湿百分率。

吸湿率 (%) [3]= (吸湿后样品重量-吸湿前样品重量/吸湿前样品重量) ×100%

2.3 辅料种类筛选

干膏粉碎后过40目筛得到干膏粉, 取干膏粉适量, 按一定比例与辅料分别混合均匀, 添加适量95%乙醇, 进行湿法制粒[4], 分别测定吸湿率和休止角。考察颗粒吸湿情况和流动性。

表1为四种不同辅料制粒效果, 由表可知, 以糊精和可溶性淀粉为辅料制得的颗粒休止角分别为35.61和37.6, 流动性最好。结合图1中吸湿率测定结果, 确定十味百合胶囊辅料选择糊精和可溶性淀粉两种。

2.4 混合辅料比例的筛选

采用不同辅料制粒后试验结果见表2、图2, 由表2可知, 添加四种不同比例的辅料制粒后, 颗粒的休止角分别有不同程度的下降, 颗粒流动性顺序为:1 ∶ 1>1 ∶ 2>2 ∶ 1>1 ∶ 3, 图2中各种混合比例制粒的吸湿率随吸湿时间不同变化曲线表明, 颗粒吸湿性顺序为:1 ∶ 1>2 ∶ 1>1 ∶ 2>1 ∶ 3, 所以采用糊精和可溶性淀粉1:1作为辅料制粒效果比较理想, 休止角最小, 吸湿率最低, 说明颗粒流动性和吸湿性最优。

2.5 辅料用量的筛选

以干膏粉和辅料不同比例混合制粒后休止角和颗粒状态见表3。

由表3可知, 当干膏粉与辅料比例为4 ∶ 1时, 所制得的颗粒流动性最优, 并且制成的颗粒状态较好, 因此, 确定十味百合胶囊干膏粉与辅料的添加比例为4 ∶ 1。实际生产中也可根据出膏量和服用剂量对辅料用量进行适当调整。

3讨论

通过对四种辅料制备的成型颗粒性能的对比研究, 对十味百合胶囊成型工艺中辅料种类、辅料用量等进行优化, 结果表明:最佳成型工艺中辅料配比为:干膏粉 ∶ 糊精和可溶性淀粉=8 ∶ 1 ∶ 1。

参考文献

[1]谢宗明, 彭素梅.复方金银花颗粒制剂工艺研究.中国现代药物应用, 2010, 4 (14) :124-125.

[2]翟玉静.复方抗焦虑胶囊的药学研究.北京中医药大学, 2011:35-40.

[3]高卫胜.续筋接骨胶囊制备工艺和质量标准的研究.山东中医药大学, 2010:33-35.

工艺优选 第11篇

【关键词】 五指毛桃；补骨脂素；正交试验；高效液相色谱法

【中图分类号】R284 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2016）16-0027-02

Abstract： Objective To investigate the best extraction method s of Psoralen in Radix Fici simplicissimae. MethodsThe Radix Fici Hirtae by Soxhlet extraction and heat reflux extraction and ultrasonic treatment in three ways to carry on the inspection， at the same time， the effects of the optimal extraction time， the best extraction solvent.Using 100-5-C18 Kromasil （250 mm x 4.6mm， 5 m） chromatography column， the mobile phase was methanol water （55∶45）， the flow rate was 1 mL/min， the detection wavelength was 246nm， the column temperature was 30.Resultusing 50% methanol ultrasonic treatment for 40 minutes， the maximum dissolution of psoralen. The calibration range of psoralen was 83.39～1334.18μg （r=0.9997）， the recovery rate of sample was 103.36%， RSD was 2.17%。Conclusion This method is simple and rapid recovery， good reproducibility， can be used to analyze the content of Psoralen in Radix Fici simplicissimae.

Keywords： Radix Fici Hirtae； Psoralen； Extraction； HPLC

五指毛桃又名土北芪、五指牛奶、南芪，为桑科植物粗叶榕（Ficus hirta Vahl.）的干燥根。广泛分布于广东、广西、云南等地，具有舒筋通络、益肺止咳、健脾利湿的功效[1]，是岭南常用药之一。长期以来，学者对五指毛桃的药用历史沿革、物种演化、生态环境、药理活性、化学成分及质量标准的制定等都进行过研究，但研究不够深入细致[2-4]，《广东省中药材标准》对五指毛桃的质量控制仅限于性状鉴别和TLC鉴别。为进一步完善五指毛桃的基础研究，实验对五指毛桃中补骨素的提取方式进行优化，采用正交试验优选出最佳的提取条件，为五指毛桃的开发利用提供了一定的实验依据。

1 仪器和材料

1.1 仪器 Agilent1260高效液相色谱（配备自动进样仪）；BS110S万分之一天平（赛多利斯）；BS200S-WEI千分之一天平（赛多利斯）；XP26百万分之一天平（METTlER TOlEDO）；HWS28型恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）。

1.2 材料 补骨脂素对照品（批号：110739-200511，中国药品生物制品检定所 ）。五指毛桃由广东河源金源绿色生命有限公司提供。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 检测波长的选择 取对照品溶液经过Agilent 1260 DAD检测器紫外全波长扫描，补骨脂素在 246nm吸收比较强，作为检测波长。

2.2 色谱条件 色谱柱：Kromasil 100-5-C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55∶45）；流速：1.0 mL/min；检测波长：246nm；柱温：30℃，进样量：10μL。在此色谱条件下补骨脂素及五指毛桃样品的色谱图见图 1～2 。

2.3 对照品溶液的制备 取补骨脂素对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成250μg/mL的溶液，即得。

2.4 线性关系考察分别吸取补骨脂素对照品溶液0.5、1、2、4、8、12、165脂，按上述色谱条件进行测定，进样，记录对照品峰面积，X为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得补骨脂素标准曲线：A=0.6867x + 1.181，r=0.9997。

2.5 精密度实验 精密吸取同一样品溶液，按上述色谱条件，连续进样6次，以补骨脂素峰面积积分值计算，峰面积的RSD依次为0.84%，表明该方法精密度良好。

2.6 重复性实验 取同一批样品6份，分别按供试品制备方法制备6份样品溶液，以峰面积积分值计算，补骨脂素峰面积的RSD依次为 2.28%，表明该方法重复性良好。

2.7 稳定性实验 精密吸取同一样品溶液，按上述色谱条件，在12h内，分别于1、2、4、8、12h测定，测得补骨脂素峰面积的RSD分别为2.34%，表明样品溶液在12h内稳定。

2.8 回收率实验 精密称取样品6份，每份约0.25g，依次精密加入补骨脂素对照品溶液（121ug/mL）1mL按样品制备方法制备样品溶液，按上述色谱条件进行测定，计算回收率。补骨脂素平均加样回收率分别为103.36%（RSD=2.17%），表明本方法准确可靠。

3 正交试验优化提取工艺条件

在单因素试验的基础上，为了获得最佳工艺条件，利用正交试验法，以提取方式（A）、提取时间（B）及提取溶剂（C）作为3个考察因素，选取3个水平进行试验。采用L9（34）正交表进行正交试验设计，来确定超声提取的最佳提取条件。见表1、2。

由表2的极差分析结果可以看出，RC>RA>RB，3个因素对五指毛桃中的补骨脂素的影响大小依次为：提取溶剂>提取方式>提取时间。在试验设计范围内，优化得到五指毛桃的最佳提取工艺为A2B2C1，即50%甲醇，超声处理40min，五指毛桃中补骨脂素溶出度最大。

4 讨论

归纳前期化学成分所采用的提取方法[5]，采用正交试验对五指毛桃中补骨脂素的提取方式进行研究，并采用HPLC法测定其含量，为完善五指毛桃提的质量标准提供实验依据。本方法简便快速，回收率、重复性良好，可用于五指毛桃中补骨脂素的提取与检测。

参考文献

[1] 现代中药学大词典编委会.现代中药学大词典[M]. 北京：人民卫生出版社，2001：371.

[2] 温玲，吴华碧，刘沙，等. 广东不同地区野生或市售五指毛桃中补骨脂素含量的测定[J]. 药物研究， 2008， 5（35）： 29-30.

[3] 李明，陈志维，黎玉翠，等. HPLC法测定五指毛桃中补骨脂素和芹菜素的含量[J].中药新药与临床药理， 2009， 20（1）： 52-4.

[4] 席萍，黄耀海，黄月纯，等.五指毛桃药材高效液相指纹图谱的实验研究[J]. 时珍国医国药，2009，20（3）： 572-3.

[5] 钟兆健，宋粉云，李书渊，等.五指毛桃质量标准的研究[J].中国实验方剂学杂志， 2005， 11（5）： 12-4.

正交试验法优选黄芩的提取纯化工艺 第12篇

1 仪器与试药

1.1 仪器

日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪, SPD-2010紫外可见光检测器;Shimazu CLASS-VP6.12色谱数据处理站;色谱柱为HypersilODS C18 (大连依利特公司5μm, 4.6mm×200mm) ;杭平FA2004万分之一电子天平, AG285型 (METTLER TOLEDO) 十万分之一电子天平, 旋转蒸发仪、水浴锅。

1.2 试药与药材

黄芩苷对照品 (批号110715-201117, 供含量测定用, 中国药品生物制品检定所提供) 。试剂甲醇为色谱纯, 水为三重蒸馏水, 其余化学试剂均为分析纯。

试验材料:黄芩 (购自同泰药店) 。

2 试验方法

2.1 因素水平设计

根据工艺要求, 选定溶媒倍数、提取时间和提取次数作为考察因素, 各取三个水平, 以黄芩苷为考察指标, 选用L9 (34) 正交表试验。 (表1)

2.2含量测定方法学考察

2.2.1对照品溶液的制备:取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量, 精密称定, 加甲醇制成每1ml含60μg的溶液, 即得。

2.2.2供试品溶液的制备:取浸膏0.2g, 加流动相使溶解并转移至50ml容量瓶中, 加流动相至刻度, 摇匀, 用前过0.45μm滤膜, 即得。

2.2.3色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS C18 (5μm, 4.6mm×200mm) ;流动相:甲醇-水-磷酸 (47:53:0.2) ;流速:1ml/min;检测波长为280nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.2.4对照品纯度的考察:按上述色谱条件吸取对照品溶液10μl注入液相色谱仪中, 按面积归一化法检测对照品纯度为99.38%。

2.2.5样品的含量测定。分别吸取供试品溶液10μl, 注入液相色谱仪, 测定峰面积, 计算测定结果, 见表2。

2.2.6方差分析。由表2数据进行方差分析, 结果见表3。

由表3可以看出, B有显著意义, C有极显著意义, A无显著意义, 因此, 根据方差分析结果并结合生产实际, 优选出的最佳工艺条件为A2B2C3组合, 即分别用10、8、6倍量饮用水提取, 每次1.5小时, 提取3次。

2.2.7对照品溶液精密度试验。取对照品溶液连续进样5次, 每次10μl, 按上述条件测定峰面积, RSD=1.01%, 测定结果表明, 精密度良好。

F0.05 (2, 2) =19.00 F0.01 (2, 2) =99.00

F0.05 (2, 2) =19.00 F0.01 (2, 2) =99.00

2.2.8取同一供试品溶液, 按上述条件分别在0、2、4、6、12、24小时进样, 测定峰面积, 结果RSD=0.57%, 表明供试品溶液在24小时内稳定性良好。

2.2.9验证试验。按优选出的条件A3B2C3进行验证试验, 平行三组, 测定提取物中黄芩苷的含量, 并计算RSD值, 结果见表4。

从表4中可见验证试验结果与正交试验结果基本一致, 证明该工艺重现性良好, 方法可行。

2.2.10加样回收试验。取已知含量的黄芩浸膏, 精密称取6份按含黄芩苷加入等量的对照品溶液, 按供试品的制备方法制备, 测定, 计算回收率和RSD值, 结果见表5。

结果表明:供试品溶液的制备方法和测定方法稳定可靠。

3 纯化方法

3.1 因素水平设计

根据工艺要求, 先将浸膏用浓盐酸调PH3~4, 选定酸沉温度、保温时间和静置时间作为考察因素, 各取三个水平, 以黄芩苷为考察指标, 选用L9 (34) 正交表试验。 (表6)

3.2 样品的含量测定

分别吸取供试品溶液10μl, 注入液相色谱仪, 测定峰面积, 计算测定结果, 见表7。

3.3 方差分析

由表7数据进行方差分析, 结果见表8。

由表8可以看出, A有极显著意义, B、C无显著意义, 因此, 根据方差分析结果并结合生产实际, 优选出的最佳工艺条件为A2B2C2组合, 即60℃保温60分钟后静置16小时。

3.4 验证试验

按优选出的条件A2B2C2进行验证试验, 平行三组, 测定沉淀物中黄芩苷的含量, 并计算RSD值, 结果见表9。

从表9中可见验证试验结果与正交试验结果基本一致, 证明该工艺重现性良好, 方法可行。

4 结论

通过正交试验设计对黄芩中黄芩苷的提取工艺及纯化工艺进行了优选, 结果表明, 影响提取效果的最主要原因是提取时间和提取次数, 加水倍数的影响最小。因此, 最佳提取工艺条件定为用10、8、6倍量饮用水提取3次, 每次1.5小时。影响纯化工艺的最主要原因是酸沉温度, 保温时间及静置时间的影响最小。因此最佳纯化工艺为60℃保温60分钟后静置16小时。并按最佳工艺进行验证试验, 验证结果与正交试验结果基本一致, 且稳定性好, 从而证明了该工艺的科学性、合理性, 适合工业化大生产。

摘要：目的:探讨黄芩提取工艺的科学性, 并优选出黄芩提取的最佳工艺参数。方法:选用L9 (34) 正交试验设计, 并以提取物中黄芩苷的含量为指标, 考察加水量、提取时间、提取次数对提取效果的影响以及通过酸沉温度、保温时间、静置时间对黄芩提取物进行纯化处理确定最终黄芩的提取纯化工艺。结果:黄芩采用饮用水提取的最佳提取工艺条件为提取3次, 加水量分别为10倍、8倍、6倍, 每次1.5小时;酸沉为60℃保温60分钟后静置16小时。结论:采用正交试验法筛选出的提取纯化方法较好, 操作简单, 重现性好, 有效活性成分含量高, 为生产提供可靠的科学依据。

关键词：黄芩苷,正交试验,高效液相色谱法

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典, 2010年版一部.