随着我国化工业的不断发展, 越来越多的塑料制品被生产制造, 很多塑料制品被制成食品包装、儿童玩具和医疗器械等和人类饮食医疗等直接相关的产品。在塑料制品中, 如果重金属元素如铅、镉、汞等超标, 将很容易对人体产生危害。为了方便人们测定塑料制品中的重金属元素含量, 本文通过具体的试验步骤和流程, 讲解一种测定塑料制品中重金属元素含量的方法。
1 概述
在我国, 塑料制品被广泛运用于工业、农业、机械、包装、食品、航空等诸多领域。随着塑料制品中有毒有害物质对人体影响和环境破坏越来越严重, 使得如何测定塑料制品中有毒有害物质的检测方法越来越受到重视。在塑料制品中, 主要的有毒有害物质为增塑剂、卤素阻燃剂和重金属元素热稳定剂。这些物质都含有一定的毒性, 容易被水质、油质析出, 进入人体, 产生危害。因生产原料是成品的基础, 所以有必要对塑料原料中的有害物质进行研究。
本文对生活中经常使用的塑料原料如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯等进行测定, 检测其中铅、镉、汞元素的含量。首先使用微波消解法对样品进行消解, 然后用用磷酸二氢铵作为基本的改进剂, 最后用石墨炉原子吸收法测定试验样品中的铅和隔, 使用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定样品中的汞。实验过程简单方便, 便于实现且结果相对准确。
2 试验部分
2.1 试验准备
试验主要用到的设备有:
2.1.1 美国PE公司生产的型号为PE3110原子吸收分光光度计;HGA-600型石墨炉;
2.1.2 北京理宝科学器材公司生产的PE平台石墨管;
2.1.3 意大利Milestone公司生产的型号为MLS-1200微波溶样系统;
2.1.4 北京翰时科学仪器制造公司生产的型号为WHG-102A2的流动注射-氢化物发生器。
试验用到的标准品和试剂:
铅、镉、汞标准样品:1mg/L, 是由国家标准物质研究中心配置, 使用过程中稀释到适宜浓度。
纯度较高的硝酸、盐酸、过氧化氢。
磷酸二氢铵溶液50mg/m L, 配置为将5.0g磷酸二氢铵加入到100m L水中, 搅拌均匀。
上述使用的所有试剂均为纯净试剂, 水使用二次去离子水, 确保各溶液的配置标准和质量满足要求, 保证试验的顺利进行, 防止因试剂不合格产生错误结果。
2.2 试验步骤
方法1:称取0.1g塑料样品, 称量精度应准确到0.001g, 放入聚四氟乙烯压力罐中消解, 添加1.0m L过氧化氢、7.0m L浓硝酸、2.0m L盐酸, 整理好压力罐的保护装置, 放入微波消解装置中进行消解, 消解完成后, 将溶液放入50m L容量瓶中, 使用二次去离子水进行定容。最后使用石墨炉原子吸收进行铅、镉含量的测定, 使用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定其中的汞含量。测定时同时做空白试验。
方法2:称取0.1g塑料样品, 称量精度应准确到0.001g, 放入聚四氟乙烯压力罐中消解, 添加3.0m L盐酸, 整理好压力罐的保护装置, 在300W的环境下消解5分钟, 冷却后添加1.0m L过氧化氢、7.0m L浓硝酸, 等消解完成且冷却后, 将溶液放入50m L容量瓶中, 使用二次去离子水进行定容。最后使用石墨炉原子吸收进行铅、镉含量的测定, 使用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定其中的汞含量。测定时同时做空白试验。
2.3 标准工作曲线绘制
2.3.1 铅、镉工作曲线绘制
首先配制50μg/L与20μg/L的铅、镉标准液, 各取20μL, 改进剂使用4μL50mg/m L磷酸二氢铵溶液, 用自动进样器自动稀释, 在规定的条件下测定吸收峰面积, 最后绘制工作曲线。
2.3.2 汞标准曲线绘制
配制100μg/L的汞标准溶液, 分别取0、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00m L放入100m L容量瓶中, 使用0.5%盐酸进行定容, 最后用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定吸收峰面积, 绘制工作曲线。
3 试验结论和分析
3.1 溶样条件的选择
消解程序中, 以样品完全消解成澄清、无色 (或略带黄色) 为消解完成。如果考察消解功率、时间等因素对消解效果的影响, 可以采用分组实验, 通过变化其中的消解功率或时间因素建立消解-时间表, 得出其中的对应关系。
在低功率条件下, 样品消解成浊黄色液体, 难以消解完全;而如果加热时间过长, 功率过大则容易引起酸性气体泄漏, 造成试验事故。通过试验发现, 对PE、PP等塑料样品消解时, 可直接采用上述步骤即可。而当遇到ABS等难于消解的试验样品时, 可以先加入浓硫酸进行初步消解, 然后再根据上述步骤进行消解。
3.2 标准工作曲线、检出限
在试验中, 铅、镉、汞溶液浓度在0-50、0-10、0-50μg/L时, 和吸光性具有良好的线性关系, 其线性回归方程和相关影响系数如下:
铅:y=0.0086x, r=0.9989
镉:y=0.0893x, r=0.9997
汞:y=0.0044x, r=0.9998
测定铅、镉、汞的检出限分别为4.5X10-11μg/kg、3.7X10-12μg/kg、0.64μg/kg。
3.3 精密度和回收试验
塑料样品:PP、PE、PVC等, 依次进行6次试验测定, 选择置信度在95%的数据进行分析与取舍、计算这种方法的精密度, 所得结果如表1所示。通过对各塑料样品添加定量的铅、镉、汞标准液进行回收试验, 试验得回收率范围区间为93%-103%。
3.4 样品分析结果
通过上面方法对ERM-EC680K Ro HS标样和ERM-EC681K Ro HS标样进行铅、镉、汞含量测定, 所测结果如表2所示。
4 结语
综上述所, 在试验过程中, 选用微波消解技术和四氟乙烯消解罐消解样品, 所需要的样品质量少, 溶解速度快, 试验效果好, 避免了消解过程中挥发元素的损失。添加基体改进剂后, 提高了铅、镉元素的回收率;使用石墨炉原子吸收法测定铅、镉元素含量, 增强了此方法的灵敏度。使用流动注射-氢化物发生-原子吸收测定汞含量, 可避免石墨炉原子吸收法测定汞时, 测定元素的损失和基体干扰等问题。
摘要：塑料制品因原料来源广泛、品种繁多、性能优异、易于加工等优点, 成为目前市场中各行业广泛使用的基本材料。塑料制品很多被制作成食品包装、儿童玩具、医疗器械等用品, 这些产品因直接和人类接触, 所以重金属元素含量均受到严格限制, 如果超标将有可能影响人们的健康。现在对塑料制品中重金属元素的测定有很多方法, 本文中主要使用微波消解法对样品进行前期处理, 用磷酸二氢铵作为基本的改进剂, 用石墨炉原子吸收法测定试验样品中的铅和隔, 使用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定样品中的汞。本文将具体的阐述试验过程和注意事项, 希望通过本文的讲解可以为塑料加工和监管部门提供一种检测手段。
关键词：塑料原料,重金属,铅镉汞,测定分析
参考文献
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